超微量液體pH計(jì)是指用來(lái)測(cè)定溶液酸堿度值的儀器。超微量液體pH計(jì)是利用原電池的原理工作的，原電池的兩個(gè)電極間的電動(dòng)勢(shì)依據(jù)能斯特定律，既與電極的自身屬性有關(guān)，還與溶液里的氫離子濃度有關(guān)。原電池的電動(dòng)勢(shì)和氫離子濃度之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系，氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)即為pH值。超微量液體pH計(jì)是一種常見(jiàn)的分析儀器，廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等領(lǐng)域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。在pH測(cè)定過(guò)程中應(yīng)考慮待測(cè)溶液溫度及離子強(qiáng)度等因素。

　　超微量液體pH計(jì)的使用方法可分為使用前準(zhǔn)備、開(kāi)機(jī)預(yù)熱、電極校準(zhǔn)、樣品測(cè)量、結(jié)束操作五個(gè)步驟，具體如下：

　　一、使用前準(zhǔn)備

　　電極檢查與清洗：

　　小心從盛有電極專用保存液（通常是3mol/L KCl溶液）的保護(hù)瓶中取出pH電極復(fù)合電極，注意保護(hù)底部敏感脆弱的玻璃球泡和液接界（陶瓷芯/濾芯）。

　　觀察內(nèi)部電解液液面（在電極柄處），確保其不低于z低刻度線。如果液面過(guò)低，需按照說(shuō)明書(shū)要求添加補(bǔ)充液（通常也是3mol/L KCl）。

　　檢查電極球泡是否有裂痕或污染。如有裂痕需更換電極；如有污染物，需用純凈水（最好是去離子水）輕輕沖洗電極球泡和桿身，并用干凈的吸水濾紙輕輕吸干電極表面的水珠，注意勿用力擦拭，以免產(chǎn)生靜電荷影響測(cè)量或損傷球泡。

　　檢查參比電極液接界（陶瓷芯）是否暢通、潔凈。輕微堵塞可能影響響應(yīng)速度和精度。

　　如果電極長(zhǎng)期未使用（如數(shù)周以上）或響應(yīng)變慢、斜率低，可將電極浸泡在電極活化液（如稀鹽酸溶液、低濃度的HF溶液，具體見(jiàn)電極說(shuō)明書(shū)建議）中幾分鐘，或者浸泡在新鮮的3mol/L KCl保存液中數(shù)小時(shí)至過(guò)夜進(jìn)行活化。

　　緩沖溶液準(zhǔn)備：

　　準(zhǔn)備至少兩種（推薦三種）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），用于校準(zhǔn)。常用組合為pH 4.01（或6.86）、6.86（或7.00）、9.18（或10.01）。

　　將少量緩沖液倒入干凈、干燥的小燒杯（或塑料杯）中備用，每次使用少量即可，避免污染整瓶緩沖液。不同緩沖液使用不同燒杯或徹d清洗后使用，開(kāi)封后可能被污染或吸收CO?而變質(zhì)。

　　二、開(kāi)機(jī)預(yù)熱

　　打開(kāi)超微量液體pH計(jì)電源開(kāi)關(guān)，讓儀器和電極預(yù)熱穩(wěn)定一段時(shí)間（通常15-30分鐘，具體參考說(shuō)明書(shū)），使儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。如果pH計(jì)有ATC溫度探頭，將探頭與電極一同放入第一個(gè)緩沖液燒杯中，讓儀器自動(dòng)讀取溶液溫度并進(jìn)行溫度補(bǔ)償（此時(shí)測(cè)的是該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)pH值）。如果無(wú)ATC，需用溫度計(jì)手動(dòng)測(cè)量緩沖液的實(shí)際溫度，然后在pH計(jì)上手動(dòng)輸入該溫度值（非常重要，因?yàn)榫彌_液的pH值會(huì)隨溫度變化）。

　　三、電極校準(zhǔn)

　　兩點(diǎn)校準(zhǔn)（z常用）：

　　第一點(diǎn)校準(zhǔn)（通常用6.86/7.00）：將已清洗并吸干的電極放入pH 6.86的緩沖液中，輕輕搖動(dòng)燒杯或打開(kāi)攪拌器以低速攪拌（確保浸沒(méi)液接界，攪拌勿產(chǎn)生氣泡）。待讀數(shù)穩(wěn)定（通常幾秒到幾十秒）后，按儀器上的“校準(zhǔn)Cal”或類似按鍵。

　　清洗電極：將電極取出，用純凈水沖洗干凈并吸干。

　　第二點(diǎn)校準(zhǔn)（用4.01）：將電極放入pH 4.01的緩沖液中，同樣等待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“校準(zhǔn)Cal”鍵。儀器將再次記錄數(shù)據(jù)并計(jì)算整體斜率值（理想值≥95%）。

　　三點(diǎn)校準(zhǔn)（增加如9.18或10.01點(diǎn)）：重復(fù)上述“清洗->放入->穩(wěn)定->校準(zhǔn)”步驟。校準(zhǔn)點(diǎn)越多，在更寬pH范圍內(nèi)的精度可能更好。

　　檢查校準(zhǔn)結(jié)果：校準(zhǔn)結(jié)束后，儀器會(huì)顯示斜率（如98.7%）和零點(diǎn)偏移（如+0.02）。理想的斜率應(yīng)接近100%（≥95%通常可用，≥97%較好），零點(diǎn)偏移接近0（±0.05以內(nèi)較好）。如果結(jié)果太差（如斜率<90%），說(shuō)明電極可能老化、污染或校準(zhǔn)液有問(wèn)題，需要排查原因。

　　結(jié)束校準(zhǔn)：按說(shuō)明書(shū)指示完成校準(zhǔn)流程（如按“退出”或“測(cè)量”鍵）。

　　四、樣品測(cè)量

　　清洗電極：將電極從校準(zhǔn)液取出，用純凈水徹d沖洗干凈，并用吸水濾紙輕輕吸干水珠。

　　測(cè)量準(zhǔn)備：將待測(cè)樣品倒入干凈的燒杯中（確保樣品量足夠浸沒(méi)電極球泡和液接界）。如果儀器有ATC，將溫度探頭一并浸入樣品中（與電極處于相同溫度區(qū)域）；若無(wú)ATC，則測(cè)量樣品實(shí)際溫度并手動(dòng)輸入到pH計(jì)（這對(duì)準(zhǔn)確測(cè)量同樣至關(guān)重要）。

　　測(cè)量過(guò)程：將已清洗吸干的電極和溫度探頭（如有）浸入樣品溶液中，確保球泡和液接界完q浸沒(méi)，液接界位置應(yīng)在液面以下。輕輕搖動(dòng)燒杯或使用磁力攪拌器以低速勻速攪拌（避免產(chǎn)生氣泡）。等待讀數(shù)穩(wěn)定，所需時(shí)間根據(jù)電極狀態(tài)和樣品性質(zhì)不同（從幾秒到幾分鐘），大多數(shù)儀器有“Ready”指示或讀數(shù)不再明顯波動(dòng)時(shí)即為穩(wěn)定。

　　記錄數(shù)據(jù)：記錄pH值和溫度值。

　　五、結(jié)束操作

　　清洗電極：測(cè)量完畢，立即將電極從樣品中取出，用純凈水沖洗干凈，并用吸水濾紙輕輕吸干水珠，避免樣品殘留腐蝕或污染電極。

　　電極保存：徹d清洗電極和探頭（如果有），吸干水珠。將電極球泡（和液接界）浸入專用電極保存液（3mol/L KCl溶液）中，絕對(duì)禁止將電極浸泡在去離子水或蒸餾水中，這會(huì)導(dǎo)致離子從電極內(nèi)部滲出，損壞電極。如果保存液用完，可短期浸在pH 4.00緩沖液或飽和KCl溶液中（咨詢電極供應(yīng)商確認(rèn)），3mol/L KCl是z佳選擇。蓋好瓶蓋，將裝有保存液和電極的保護(hù)瓶蓋緊，防止保存液蒸發(fā)、污染或KCl析出結(jié)晶堵塞液接界。

　　關(guān)閉電源：關(guān)閉超微量液體pH計(jì)電源。

　　清理臺(tái)面：清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，將緩沖液、樣品等妥善處理。